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    飼料添加劑FeSO4、ZnSO4中As的測定

    2017-08-01

    1.   范圍:

       本方法適用于飼料添加劑FeSO4、ZnSO4中的As的測試。

    2. 試劑:

     2.1 鹽酸(分析純,12mol/L)。

     2.2 鹽酸(1+3):取1體積鹽酸(2.1)與3體積水,混勻。

     2.3 FeCl31g/mL10gFeCl3溶于10mL水。

     2.4 硫脲—抗壞血酸混合液(10%):稱10g硫脲、10g抗壞血酸溶于100mL水中,混勻。

     2.5 硼氫化鉀溶液:稱取4g硼氫化鉀溶于200mL氫氧化鉀(5g/L)溶液中,混勻。注:此溶液一定用新配置的溶液。

     2.6 砷標準儲備液:為100ug/mL砷國標。

     2.7 砷標準溶液:移取砷標準儲備液(2.61mL100mL容量瓶中,加入鹽酸(2.15.0 mL,水定容,搖勻,此溶液中砷的濃度為1ug/mL。

     2.8砷標準溶液:移取砷標準溶液(2.710mL100mL容量瓶中,加入鹽酸(2.15.0 mL,水定容,搖勻,此溶液中砷的濃度為100ng/mL。

    3.  樣品制備:

     3.1 樣品消解及制備

            準確稱取FeSO4樣品1.000克于50mL小燒杯中,用少許水(約0.51.0mL)潤濕樣品,加入鹽酸(2.220mL溶解樣品,并于電爐盤上加熱20min,冷卻,用水洗至100mL容量瓶中,定容,搖勻。移取以上制得的1%樣品溶液20mL100mL容量瓶中,加鹽酸(2.220 mL,加FeCl32.3)溶液0.43mL,搖勻,放置12min后,加入硫脲—抗壞血酸混合液(2.420mL,水定容,搖勻,待測。

    4.   標準系列:
         分別移取砷標準溶液(2.81mL、2mL、5mL、10mL100mL容量瓶中,加入鹽酸(2.220mL,加入硫脲—抗壞血酸混合液(2.420mL,水定容,搖勻。
        此溶液中砷的濃度為1ng/mL、 2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL。

    5  測定:

             5.1. 儀器工作條件

            負高壓:-300V;燈電流:80mA;積分時間:5s;泵速:80rpm;主氣:500mL/min;輔氣:800mL/min;

             5.2. 多點曲線測試方式

                  儀器開機穩定10分鐘,用砷標準系列(4.)繪制標準曲線。測試待測溶液(3.1)中砷的濃度。

    6  結果計算:
                 
    C = A × X

                    C:樣品中砷的含量(ng/g

                    A:換算系數,砷500
                    
    X:砷在溶液中的濃度(ng/mL

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