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    統糖中Cd的測試

    2017-08-01

    1. 范圍

    本方法適用于統糖中的Cd的測試。

    2  試劑

    2.1 鹽酸(分析純,12mol/L)。

    2.2 鹽酸(1+1):取1體積鹽酸(2.1)與1體積水,混勻。

    2.3 硝酸(分析純)。

    2.4 王水:取3體積鹽酸(2.1)與1體積硝酸(2.3)混勻。

    2.5 Cd2號信號增強劑(1%):稱取1g Cd2號信號增強劑溶于100mL水中。 混勻。

    2.6 硼氫化鉀溶液:稱取6gCd1號試劑溶于200mL氫氧化鉀(5g/L)溶液中,混勻。注:此溶液一定用現配置的溶液。

    2.7 鎘標準儲備液:為100ug/mL鎘國標。

    2.8 鎘標準溶液:移取標準儲備液1mL2.7)于100mL容量瓶中,加入鹽酸(2.12.0 mL,水定容,搖勻,此溶液中鎘的濃度為1ug/mL。

    2.9 鎘標準溶液:移取鎘標準溶液10mL2.8)于100mL容量瓶中,加入鹽酸(2.12.0 mL,水定容,搖勻,此溶液中鎘的濃度為100ng/mL。

    3  樣品制備

    3.1 樣品消解及制備

           準確稱取統糖樣品0.5克于100mL瓷坩堝中,在馬弗爐中于650℃灰化半小時,取出冷卻,轉移至100mL燒杯中,用少許水(約0.51.0mL)潤濕樣品,加入王水(2.410mL溶解樣品,并于電爐盤上加熱至干,加入鹽酸(2.24.0mL,于電爐盤上微熱,用水洗至100mL容量瓶中,加入Cd2號試劑(2.51mL,水定容,搖勻待測。

    4  標準系列

    分別移取鎘標準溶液(2.91mL、2mL、5mL、10mL100mL容量瓶中,加入鹽酸(2.12.0 mL,加入Cd2號信號增強劑(2.510mL,水定容,搖勻,此溶液中鎘的濃度為1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL。

    5  測定

          5.1. 儀器工作條件

       負高壓:-300V;燈電流:80mA;積分時間:5s;泵速:80rpm;主氣:500mL/min;輔氣:800mL/min;

          5.2. 多點曲線測試方式

             儀器開機穩定10分鐘,用鎘標準系列(4.)繪制標準曲線。測試待測溶液(3.1)中鎘的濃度。

    6. 結果計算:
                  
    C = A × X

                    C:樣品中鎘的含量(ng/g

                    A:換算系數,200
                    
    X:鎘在溶液中的濃度(ng/mL

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