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    飼料添加劑、統糖、亞硒酸鈉中砷的測定

    2017-08-01

    1. 范圍

    本方法適用于飼料添加劑、統糖、亞硒酸鈉中的As的測試。

    2. 試劑

    2.1 鹽酸(分析純,12mol/L)。

    2.2 鹽酸(5+95):取5體積鹽酸(2.1)與95體積水,混勻。

    2.3 硝酸(分析純)。

    2.4 硫脲—抗壞血酸混合液(10%):稱10g硫脲、10g抗壞血酸溶于100mL水中,混勻。

    2.5 硼氫化鉀溶液:稱取4g硼氫化鉀溶于200mL氫氧化鉀(5g/L)溶液中,混勻。注:此溶液一定用新配置的溶液。

    2.6 砷標準儲備液:為100ug/mLAs國標。

    2.7 砷標準溶液:移取砷標準儲備液1mL2.6)于100mL容量瓶中,加入鹽酸(2.15.0 mL,水定容,搖勻,此溶液中砷的濃度為1ug/mL。

    2.8 砷標準溶液:移取砷標準溶液10mL2.7)于100mL容量瓶中,加入鹽酸(2.15.0 mL,水定容,搖勻,此溶液中砷的濃度為100ng/mL。

    3  樣品制備

      3.1 樣品消解及制備

            準確稱取粉碎并混勻的添加劑、統糖、亞硒酸鈉樣品0.2克于50mL小燒杯中,用少許水(約0.51.0mL)潤濕樣品,加入濃硝酸10mL溶解樣品,于電爐盤上溶清后蒸至體積約為2mL,用鹽酸(5+95)(2.2)定容至100mL容量瓶中。

    移取以上制得的0.2%樣品溶液5mL50mL容量瓶中,加2.5 mL鹽酸(2.1),加入硫脲—抗壞血酸混合液(2.45mL,水定容,搖勻,待測。

    4. 標準系列

                  分別移取砷標準溶液(2.81mL、2mL、5mL、10mL100mL容量瓶中,加入鹽酸(2.15.0 mL,加入硫脲—抗壞血酸混合液(2.45mL,水定容,搖勻,此溶液中砷的濃度為1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL。

    5  測定

         5.1. 儀器工作條件

         負高壓:-300V;燈電流:80mA;積分時間:5s;泵速:80rpm;主氣:500mL/min;輔氣:800mL/min;

         5.2. 多點曲線測試方式

               儀器開機穩定10分鐘,用砷標準系列(4.)繪制標準曲線。測試待測溶液(3.1)中砷的濃度。

    6. 結果計算:
          
    C = A × X

           C:樣品中砷的含量(ng/g

           A:換算系數,砷5000
           
    X:砷在溶液中的濃度(ng/mL


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