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    海水中的Pb的測定

    2017-08-01

    一、方法提要

    被測元素在2%酸度,1%的混合還原劑存在下,Pb使用KBH420g/L還原,生成相應的氣體。

    二、試劑及其配制:

    鹽酸(分析純);

    硝酸(分析純);

    10%鐵氰化鉀-2%草酸溶液:分別稱取鐵氰化鉀100g、草酸20 g溶于1000mL水中;

    Pb標準貯備液:稱取0.1000g高純金屬Pb,加入20mL11HNO3(v/v)溶液,加熱蒸至近干,用HClHNO3三次。加入250mL11HCl,加熱溶解PbCl2,移入1000mL容量瓶中,再加入250mL11HCl,冷卻,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,此溶液Pb濃度為100μg/mL。

    Pb標準溶液:吸取1.00mL濃度為100μg/mL的標準儲備液的移入1000mL容量瓶中,用混合液[10% HCl (v/v)–2%鐵氰化鉀 (w/v) –0.4%草酸]稀釋至1000mL,搖勻,此溶液Pb濃度為100ng/mL。

    三、儀器工作條件

           特制Pb高性能空芯陰極燈

           燈電流:80mA

           光電倍增管負高壓:-300V

           泵速:80rpm

           空氣流量:750mL/min

    輔氣流量:800 mL/min

    四、標準工作液的配置

        50mL比色管5支,依次準確加入100μg/mLPb標準溶液0、0.05、0.10、0.25、0.50mL(各相當于Pb濃度為0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL),各加入2mL鹽酸(11),然后加入30mL蒸餾水,搖勻,加入5mL10%鐵氰化鉀-2%草酸溶液,滴一滴FeCl3溶液(1g/mL),補加蒸餾水到刻度。

    五、分析步驟

    取已過濾的海水樣品5mL50mL比色管中,加入2mL鹽酸(11),放置30min(如樣品很混濁,則需要加熱),放置期間要搖勻1~2次,然后加入30mL蒸餾水,搖勻,加入5mL10%鐵氰化鉀-2%草酸溶液,滴一滴FeCl3溶液(1g/mL),用蒸餾水稀釋至刻度,放置10 min后測定。

    六、結果計算

                           ∑C(if-if)*R
           公式:
    ω(Pb)/10-9∑if標                     

                                         Ms
       其中:∑
    C:標準濃度2.0 ng/mL

            ∑if:標準2.0 ng/mL所測熒光強度

                                  if:樣品所測的熒光強度

                                  if:樣品空白所測的熒光強度

                                   Ms:樣品體積

                                   R:分液體積比,R=10

     

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