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    氫化物發生法As的推薦分析條件

    2017-08-01

    As的推薦分析條件

    基本物理參數:

    (1)As的原子熒光光譜:

    波長(nm)

    193.75

    197.26

    228.81

    234.98

    238.12

    能級(eV)

    06.398

    06.285

    1.3536.770

    1.3136.588

    1.3536.557

    波長(nm)

    243.72

    245.65

    249.29

    286.04

    289.87

    能級(eV)

    1.3136.398

    1.3536.398

    1.3136.285

    2.2556.588

    2.3126.588

    193.75,197.26(nm)為共振熒光。

    238.12,245.65,243.72,249.29(nm)屬于直躍線熒光。

    228.81(nm)屬于熱助直躍線熒光。

    234.98(nm)處有最強熒光強度。

    (2)氫化物的物理性質:

    氫化物

    熔點()

    沸點()

    AsH3

    -116.9

    -62.5

    標準儲備液的配制:

    稱取1.3200g三氧化二砷(As2O3)溶解于25mL20%KOH(w/v)溶液中,用20% H2SO4(v/v)稀釋至1000mL,搖勻,此溶液As濃度為1000μg/mL。

    標準系列配制:

    吸取1.00mL濃度為1000μg/mL的標準儲備液的移入1000mL容量瓶中,用5% HCl (v/v)稀釋至1000mL,搖勻,此溶液As濃度為1.00μg/mL。用此溶液配制下表的標準系列:

    標準號

    加入1.00μg/mL   標準體積(mL)

    加入HCl體積mL

    加入混合液

    體積(mL)

    最終體積     (mL)

    標準濃度   μg/mL

    1

    0.00

    5.00

    20

    100

    0.00

    2

    1.00

    5.00

    20

    100

    0.01

    3

    2.00

    5.00

    20

    100

    0.02

    4

    5.00

    5.00

    20

    100

    0.05

    5

    10.00

    5.00

    20

    100

    0.10

    :混合液為5%硫脲+5%抗壞血酸溶液

    還原劑的配制:

     稱取1.0gKOH溶于200mL蒸餾水中,溶解后加入4.0gKBH4繼續溶解,若有沉淀過濾后使用。

    測定條件:

    光源:空芯陰極燈,燈電流60~80mA    

    負高壓:-300~-350V     

    主氣流量:為定值,500mL/min左右                     

    輔氣流量:800~1000mL/min

    泵速:70~80/min

    檢出限(參考值)0.01ng/mL

    注意事項:

    (1)在鹽酸中一般都存在著一定含量的As,因此采用優級純HCL可減少空白。但也有個別情況分析純中As含量低于優級純,以及不同生產廠或不同的生產批號As的含量差別也很大因此建議在使用前先用少量的HCl配制成10%V/V)條件下進行對比檢驗。

    (2)將所使用前的各種器皿必須用(1+1HNO3浸泡24小時,然后認真清洗干凈,防止As的污染。

    (3)本說明所配制的砷標準貯備液為三價狀態,為防止在保存期間砷被氧化,仍建議加入硫脲+抗壞血酸,碘化鉀預先還原As()As(),還原速度受溫度影響,室溫低于或小于15,至少應放置30分鐘,樣品也必須同樣進行預還原。

    (4)配置標準溶液的容量瓶必須長期固定不變,不能任意變動。

    (5)配制標準溶液時宜采用固定的一支5mL刻度的移液管,可直接用于配制全部標準系列。

    (6)硼氫化鉀溶液濃度對As測定有較大影響。

    干擾及其消除方法:

    (1)HCL>2.4mol/L情況下,硫脲或硫脲+抗壞血酸溶液可以將As(Ⅴ)還原至三價狀態,同時可以消除Cu、Ni等元素的干擾。

    (2)濃度1μg / L As加入還原劑后,下列元素濃度不干擾測定:K 500 mg / L, Na 500 mg / L, Ca 500 mg / L, Mg 1000 mg / L, Zn 200 mg / L, Cd 50 mg / L, Co 50 mg / L, Ni 20 mg / L, Cu 150 mg / L。

    (3)其它可形成氫化物元素的有,Sn 12 mg / L,  Se 25mg / L,  Te 25mg / L,  Pb 50mg / L , Sb 6mg / L,  Bi 4mg / L, Hg 0.8mg / L不干擾測定。大量Sb產生氣相干擾,可將氫化物通過高錳酸鉀溶液吸收消除干擾。

    (4)對于特殊樣品還可以采用蒸餾,萃取等分離手段達到消除干擾的目的。

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