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    氫化物發生法Sb的推薦分析條件

    2017-08-01

    Sb的推薦分析條件

    基本物理參數:

    (1)Sb的原子熒光光譜:

    波長(nm)

    206.83

    217.53

    231.11

    252.85

    能級(eV)

    05.992

    05.696

    05.362

    1.2226.123

    波長(nm)

    259.80

    259.80

    277.70

    287.79

    能級(eV)

    1.0555.826

    1.2225.992

    1.2225.696

    1.0555.362

    206.83,217.58,231.15nm)線為共振熒光,故有最強的熒光信號。

    277.70,287.79nm)線為直躍線熒光,熒光信號很弱。

    非分辨的發射和熒光譜線為259.805,259.809nm)。

    252.95nm)純粹是一種熱助激發熒光線。

    (2)氫化物的物理性質:

    氫化物

    熔點(℃)

    沸點(℃)

    SbH3

    -88

    -18.4

     

    標準儲備液的配制:

    稱取2.7430g酒石酸銻鉀(KSbC4H4O7·1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中,移入1000mL容量瓶中,用20%HCl(v/v)溶液稀釋至刻度,搖勻,此溶液Sb濃度為1000μg/mL。

    標準系列配制:

    吸取1.00mL濃度為1000μg/mL的標準儲備液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl (v/v)稀釋至1000mL,搖勻,此溶液Sb濃度為1.00μg/mL。用此溶液配制下表的標準系列:

    標準號

    加入1.00μg/mL   標準體積(mL)

    加入HCl體積mL

    加入混合液

    體積(mL)

    最終體積     (mL)

    標準濃度   μg/mL

    1

    0.00

    10.00

    20

    100

    0.00

    2

    1.00

    10.00

    20

    100

    0.01

    3

    2.00

    10.00

    20

    100

    0.02

    4

    5.00

    10.00

    20

    100

    0.05

    5

    10.00

    10.00

    20

    100

    0.10

    :混合液為5%硫脲+5%抗壞血酸溶液

    還原劑的配制:

     稱取1.0gKOH溶于200mL蒸餾水中,溶解后加入2.0gKBH4繼續溶解,若有沉淀過濾后使用。

    測定條件:

    光源:空芯陰極燈,燈電流60~80mA    

    負高壓:-300~-350V  

    主氣流量:為定值,在500mL/min左右                   

    輔氣流量:800~1000mL/min

    泵速:70~80/min

    檢出限(參考值)0.01ng/mL

    注意事項:

    (1)本說明所配制的銻標準貯備液為三價狀態,為防止在保存期間銻被氧化,仍建議采用硫脲或硫脲+抗壞血酸或碘化鉀預先還原Sb(V)  Sb(), 還原速度受溫度影響,室溫低于15℃,至少應放置60分鐘。樣品也必須同樣進行預還原。

    (2)配制的標準溶液的容量瓶必須長期固定不變,不要任意變動。

    (3)配制標準溶液時,建議采用固定的一支5ml刻度移液管,可直接用于配制全套標準溶液。

    (4)根據被測樣品不同含量的需要可改變標準使用液的濃度及配制不同的標準系列。而后改變負高壓和燈電流,設定適宜的測量條件。

    干擾及其消除方法

    (1)水樣中常見元素在下列濃度對1μg/l Sb測定不干擾K10mg/l,Na20mg/l, Ca50mg/l, Mg30mg/l, Cu2mg/l, Mn2mg/l, Cd2mg/l, Pb1mg/l, Fe2mg/l,Cr1mg/l,  Zn1mg/l, Se1mg/l, AL1mg/l, Hg1mg/l。但As元素大于0.1mg/l時有正干擾,小于0.1mg/l不產生干擾。

    (2)在地質樣測定時Cu、Ni、CoAu等元素有干擾,可以與As一樣,加入5%硫脲―抗壞血酸混合溶液消除干擾。

    (3)其它可形成氫化物元素As、Bi、Se、TeSn等不大于10mg/l時無干擾。

    分析特殊樣品時,還可用沉淀及溶劑萃取等方法來消除干擾。

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