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    氫化物發生法Bi的推薦分析條件

    2017-08-01

    基本物理參數:

    (1)Bi的原子熒光光譜

    波長(nm)

    206.17

    269.67

    302.46

    306.77

    能級(eV)

    06.012

    1.4166.012

    1.9146.012

    04.040

    206.17(nm)的輻射僅有一部分再發射出來產生共振熒光。故熒光信號很弱。

    269.67(nm)屬于直躍線熒光。

    由于302.46306.77(nm)波長躍遷機率大,因此有最強的熒光強度。

    在含氬的擴散火焰中得到的熒光信號比在含氮的火焰中高一倍。

    (2)氫化物的物理性質:

    氫化物

    熔點(℃)

    沸點(℃)

    BiH3

    22

    標準儲備液的配制:

    稱取1.0000g高純金屬Bi11HNO3溶解,移入1000mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,此溶液Bi濃度為1000μg/mL。

    標準系列配制:

    吸取1.00mL濃度為1000μg/mL的標準儲備液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl (v/v)稀釋至1000mL,搖勻,此溶液Bi濃度為1.00μg/mL。用此溶液配制下表的標準系列:

    標準號

    加入1.00μg/mL  標準體積(mL)

    加入HCl體積mL

    最終體積     (mL)

    標準濃度   μg/mL

    1

    0.00

    10.00

    100

    0.00

    2

    1.00

    10.00

    100

    0.01

    3

    2.00

    10.00

    100

    0.02

    4

    5.00

    10.00

    100

    0.05

    5

    10.00

    10.00

    100

    0.10

    還原劑的配制:

     稱取1.0gKOH溶于200mL蒸餾水中,溶解后加入2.0gKBH4繼續溶解,若有沉淀過濾后使用。

    測定條件:

    光源:空芯陰極燈,燈電流60~80mA    

    負高壓:-300~-350V

    主氣流量:為定值,在500mL/min左右  

    輔氣流量:800~1000mL/min

    泵速:70~80/min                   

    檢出限(參考值)0.01ng/mL

    干擾及其消除方法

    (1)Cu、Ni、CoAu等元素有干擾,Cu Au的干擾 可以加入硫脲消除,一般樣品可加入1mg/ml Fe3+溶液,使上述干擾元素的允許量可以大大提高。

    (2)其他可以形成氫化物元素As、Sb、Se、Te、Sn、Ge 等存在量不大于10μg/ml時無干擾。

    (3)對于復雜基體物質及Bi含量較低的樣品可采用沉淀或離子交換等分離富集手段進行處理,以達到消除干擾的目的。

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