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    氫化物發生法Pb的推薦分析條件

    2017-08-01

    基本物理參數:

    (1)鉛的原子熒光光譜:

    217.00nm

    261.37nm

    216.42nm

    280.20nm

    283.31nm

    283.31nm)為共振熒光譜線,具有最強的熒光強度。

    261.37nm)和261.42nm)為直躍線熒光兩線通常分開。

    (2)氫化物的物理性質:

    氫化物

    熔點()

    沸點()

    PbH4

    59.7

    -13

    標準儲備液的配制:

    稱取1.0000g高純金屬Pb,加入20mL11HNO3(v/v)溶液,加熱蒸至近干,用HClHNO3三次。加入250mL11HCl,加熱溶解PbCl2,移入1000mL容量瓶中,再加入250mL11HCl,冷卻,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,此溶液Pb濃度為1000μg/mL。

    標準系列配制:

    吸取1.00mL濃度為1000μg/mL的標準儲備液的移入100mL容量瓶中,用混合液[10% HCl (v/v)–2%鐵氰化鉀 (w/v) –0.4%草酸(w/v)]稀釋至100mL,搖勻,此溶液Pb濃度為10.0μg/mL。吸取1.00mL濃度為10.0μg/mL的標準儲備液的移入100mL容量瓶中,用混合液[10% HCl (v/v)–2%鐵氰化鉀 (w/v) –0.4%草酸(w/v)]稀釋至100mL,搖勻,此溶液Pb濃度為100ng/mL。用此溶液配制下表的標準系列:

    標準號

    加入100ng/mL  標準體積(mL)

    加入HCl體積mL

    加入混合液

    體積(mL)

    最終體積     (mL)

    標準濃度   ng/mL

    1

    0.00

    2.00

    20

    100

    0.0

    2

    1.00

    2.00

    20

    100

    1.0

    3

    2.00

    2.00

    20

    100

    2.0

    4

    5.00

    2.00

    20

    100

    5.0

    5

    10.00

    2.00

    20

    100

    10.0

    注:混合液為10%鐵氰化鉀 (w/v) –2%草酸(w/v)

    還原劑的配制:

     稱取1.0gKOH溶于200mL蒸餾水中,溶解后加入4.0gKBH4繼續溶解,若有沉淀過濾后使用。

    測定條件:

    光源:空芯陰極燈,燈電流80mA         

    負高壓:-300~-350V

    主氣流量:為定值,在500mL/min左右    

    輔氣流量:800~1000mL/min

    泵速:70~90/min                     

    檢出限(參考值)0.02ng/mL

    注意事項:

    (1)鉛的氫化反應只有在氧化劑存在下才有較高的反應效率。鐵氰化鉀-鹽酸是一種很有效的鉛烷發生體系。由于鐵氰化鉀溶液不穩定性,加入在標準溶液中,放置時間稍長就會有靛藍色沉淀生成,不僅會污染器皿而且還使燃燒發生效率降低。將鐵氰化鉀加入硼氫化鉀溶液中。然后與鉛的酸性溶液進行氫化反應,獲得較好效果。

    (2)含有鐵氰化鉀的硼氫化鉀溶液與酸性溶液反應過程中,在氣液分離器中廢液還產生靛藍色溶液,因此當測定完畢后及時將兩道泵管放入去離子水中沖洗。

    (3)Pb的氫化物發生條件要求比較苛刻。因此要特別注意嚴格按照建議條件操作,反應完后的廢液pH值應在89之間。

    (4)注意所使用的試劑空白和器皿沾污。

    干擾及其消除方法

    (1) Au,Ag,Pt,Pd,Cu等貴金屬和過渡金屬元素有干擾。K3Fe(CN)6可作鉛的氧化劑又可抑制銅的干擾。加入0.4%草酸作掩蔽劑對上述元素也有很好的掩蔽效果。

    (2)在選定的實驗條件下0.005μg/ml Pd的各種干擾離子的允許量為: K 1000μg/ml, Na 1000μg/ml , Mg 400μg/ml, Ca 300μg/ml, Cr 200μg/ml, Sr 200μg/ml, Ba 100μg/ml, Ti 100μg/ml, U 100μg/ml, Co 50μg/ml,  Cd 25μg/ml, Au 3μg/ml, Ag 0.1μg/ml, Pt 3μg/ml, AS 0.5μg/ml, Sb 0.2μg/ml, Bi 10μg/ml, Hg 40μg/ml ,Se 5μg/ml, Te 10μg/ml,Ge 0.5μg/ml,Ga 50μg/ml,In 50μg/ml,Te 30μg/ml。

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