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    氫化物發生法Ge的推薦分析條件

    2017-08-01

    基本物理參數:

    (1)鍺的原子熒光光譜:

    波長(nm)

    249.80    270.96

    259.25    275.46

    265.12    303.91

    265.16    326.95

    269.13

    主要的熒光線 265.12265.16(nm)是不可分辯的雙線,具有很強的熒光強度。

    303.91326.95(nm)為直躍線熒光。

    (2)氫化物的物理性質:

    氫化物

    熔點(℃)

    沸點(℃)

    GeH4

    -166.9

    -88.5

    標準儲備液的配制:

    稱取1.0000g高純Ge,加入數滴H2O2數滴氨水及少量水,于沸水浴上溶解,冷卻后移入1000mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,此溶液Ge濃度為1000μg/mL。

    標準系列配制:

    吸取1.00mL濃度為1000μg/mL的標準儲備液的移入1000mL容量瓶中,加入5mL磷酸,用蒸餾水稀釋至1000mL,搖勻,此溶液Ge濃度為1.00μg/mL。用此溶液配制下表的標準系列:

    標準號

    加入1.00μg/mL  標準體積(mL)

    加入混合液體積mL

    最終體積     (mL)

    標準濃度   μg/mL

    1

    0.00

    50

    100

    0.00

    2

    1.00

    50

    100

    0.01

    3

    2.00

    50

    100

    0.02

    4

    5.00

    50

    100

    0.05

    5

    10.00

    50

    100

    0.10

    注:混合液為40%H3PO4–10%H2SO4

    還原劑的配制:

     稱取1.0gKOH溶于200mL蒸餾水中,溶解后加入3.0gKBH4繼續溶解,若有沉淀過濾后使用。

    測定條件:

    光源:空芯陰極燈,燈電流80mA

    負高壓:-300~-350V

    主氣流量:為定值,在500mL/min左右

    輔氣流量:800~1000mL/min

    泵速:70~90/min

    檢出限(參考值)0.4ng/mL

    注意事項:

    (1)Ge的氯化物極易揮發,溶解樣品時應特別注意不要引入氯離子;

    (2)應嚴格控制溫度,防止揮發損失;

    (3)磷酸有利于Ge的氫化物發生。

    (4)硼氫化鉀溶液現用現配,如果放置較長,其還原能力下降,而導致靈敏度下降。

    干擾及其消除方法:

           在實驗條件下,50000倍的Fe3+,25000倍的Na+、K+、Ca2+、Mg2+,12500倍的Al3+,  5000倍的Zn2+,1250倍的Cd2+、Co2+、Mn2+、Ni2+、Cr(),250倍的Pb2+、Sn2+、Cu2+、Cr()、Se()、Te()、Mo(),125倍的Ag+,25倍的Bi3+、As5+、Sb5+,1倍的Hg2+Ge的測定均不產生干擾(誤差<10%)。


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