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    海水中的Sn的測定

    2017-08-01

    一、方法提要

    被測元素在2%酸度,1%的混合還原劑存在下,Sn使用KBH415g/L還原,生成相應的氣體。

    二、試劑及其配制:

    鹽酸(分析純);

    硝酸(分析純);

    10%硫脲-10%抗壞血酸溶液:分別稱取10g硫脲、10g抗壞血酸溶于100mL水中;

    Sn標準貯備液:稱取0.1000g高純金屬Sn,加入20mL11HNO3(v/v)溶液,微熱溶解,移入1000mL容量瓶中,再加入150mLHCl,冷卻,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,此溶液Sn濃度為100μg/mL。

    Sn標準溶液:吸取1.00mL濃度為100μg/mL的標準儲備液的移入1000mL容量瓶中,用15% HCl (v/v)稀釋至1000mL,搖勻,此溶液Sn濃度為100ng/mL。

    三、儀器工作條件

           特制Sn高性能空芯陰極燈

           燈電流:80mA

           光電倍增管負高壓:-300V

           泵速:80rpm

           空氣流量:750mL/min

           輔氣流量:800 mL/min

    四、標準工作液的配置

        50mL比色管5支,依次準確加入100μg/mLHg標準溶液0、0.05、0.10、0.25、0.50mL(各相當于Sn濃度為0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL),各加入2mL鹽酸(11,然后加入30mL蒸餾水,搖勻,加入5mL混合還原劑,補加蒸餾水到刻度。

    五、分析步驟

    取已過濾的海水樣品5mL50mL比色管中,加入2mL鹽酸(11),放置30min(如樣品很混濁,則需要加熱),放置期間要搖勻1~2次,然后加入30mL蒸餾水,搖勻,加入5mL混合還原劑,用蒸餾水稀釋至刻度,放置10 min后測定。

    六、結果計算

    公式:ω(Sn)/10-9=

    其中:∑C:標準濃度2.0ng/mL

    if:標準2.0ng/mL所測熒光強度

           if:樣品所測的熒光強度

           if:樣品空白所測的熒光強度

           Ms:樣品體積

           R:分液體積比,R=10

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