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    原子熒光光譜法同時測定牛奶中砷和汞

    2017-08-01

    一、方法提要

    樣品經處理后,在酸性介質中,試樣中的砷、汞被硼氫化鉀(KBH4)還原成砷、汞的揮發性組分,由載氣(氬氣)帶入原子化器中,在氬氫火焰中原子化,在特制空心陰極燈的照射下,基態原子被激發至高能態,在去活化回到基態時,發射出特征波長的熒光,其熒光強度與元素含量成正比,與標準系列比較定量。

     

    二、試劑及材料

    除特別注明外,所用試劑均為優級純,所用水均為通過超純水機處理后的超純水,電阻率不低于18.2M ?•cm,所有實驗用玻璃器皿使用前都經過5% HNO3(v/v)浸泡24h,然后用去離子水沖洗干凈、備用。

    2.1 硝酸。

    2.2 過氧化氫(30%)。

    2.3 硫脲與抗壞血酸混合液(100 g/L):稱取10.0g硫脲與10.0g抗壞血酸于100mL 水中,并不斷攪拌至完全溶解。

    2.4 氫氧化鉀(5 g/L):稱取5.0g氫氧化鉀于1000 mL水中,并不斷攪拌至完全溶解。

    2.5 硼氫化鉀(1.5 g/L):稱取15.0g硼氫化鉀于1000 mL 5 g/L的氫氧化鉀溶液中,并不斷攪拌至完全溶解。

    2.6 標準溶液:砷、汞持證標準溶液。用濃度為1000µg/mL的砷、汞標準儲備液逐級稀釋成10.00µg/mL的砷、汞標準中間液和1.00µg/mL的砷標準使用液;0.10µg/mL的汞標準使用液。

    2.7 高純氬氣,純度≥ 99.99%。

     

    三、儀器與設備

    3.1 原子熒光光譜儀SK-2003A(北京金索坤技術開發有限公司)。

    3.2 石墨消解器。
    3.3 砷、汞元素空心陰極燈。

    3.4 電子天平。

    3.5 超純水制備系統。

     

    四、分析步驟

    1、樣品預處理

    準確量取牛奶試樣1 mL,置于干凈消解罐中,然后加入5 mL 硝酸,靜置10 min,再加2 mL過氧化氫,靜置2 min,將消解罐蓋上內塞,旋緊外蓋,依次放入石墨消解器。消解完成待自然冷卻,用超純水少量多次洗滌消解罐將試樣消化液轉移到100 mL容量瓶中,加入10 mL硫脲與抗壞血酸混合液(100 g/L),并用水定容至刻度,待測,同時作試劑空白。

        備注:石墨消解器的工作程序為40分鐘升溫至150度,150度保持40分鐘,后將消解罐取出,自然冷卻。

    2、砷、汞混合標準曲線的繪制

    準確吸取1.00 µg/mL的砷標準使用溶液0.00 mL、0.10 mL、0.30 mL 、0.50 mL、0.70 mL 、1.00 mL,分別置于100 mL容量瓶中,再在6容量瓶中分別加入0.10 µg/mL的汞標準使用溶液0.00 mL、0.10 mL 、0.30 mL 、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL,分別加入5mL硝酸與10 mL硫脲與抗壞血酸混合液(100 g/L),即砷標準系列為 0.00、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00 ng/mL,汞標準系列為0.00、0.10、0.30、0.50、1.00、2.00 ng/mL,搖勻待測。

     

    3、試樣測定

    開機設置好各項參數,待儀器穩定后方可進行測定。測定時,將標準系列溶液、試劑空白液、供試液導入儀器中進行測定,測定供試液中待測元素含量。

     

    備注:用石墨消解器消解單獨測汞時,可將樣品及標準測試介質改為5%硝酸,還原劑改為0.5%氫氧化鉀+0.5%硼氫化鉀,石墨消解單獨測砷時空白介質及還原劑濃度與砷、汞同測時相同。

    牛奶中砷的測試也可采用電熱板消解的方法,消解時取樣量仍為1mL樣品,用10mL硝酸與高氯酸混酸(8:2)消解,消解完成后用原子熒光單獨測砷的空白介質定容,還原劑亦用單獨測砷時的濃度,即樣品及標準測試介質為5%鹽酸+1%硫脲+1%Vc,還原劑為0.5%氫氧化鉀+2.0%硼氫化鉀。

    附:牛奶中汞測試實例(石墨消解器消解):

    分析報告

     

    測試元素:汞(Hg)

    測試方法:多點曲線

    積分時間:5s

    燈電流:  30mA

    負高壓:  -340V

    泵轉速:  100r/min

    標準濃度(ng/mL)

    熒光強度

    測試值

    平均值

    0.00

    397.8

    398.1

    398.3

    0.10

    518.6

    521.9

    525.1

    0.50

    1009.0

    1016.6

    1024.1

    1.00

    1622.8

    1624.8

    1626.7

    2.00

    2840.1

    2843.1

    2846.1

    擬合公式:擬合公式:y=401.0724+1221.9828*x

    r=1.0000

     

    B道標準曲線

           

     

     

     

     

    分析報告

    送樣單位:

    檢測日期:2014-03-05

    序號

    試樣

    編號

    B道(汞)(ng/mL)

    備注

    強度

    濃度

    測試值

    平均值

    測試值

    平均值

    1403050001

    0001

    401.0

    400.3

    0.00

    0.00

    空白

    399.5

    0.00

    1403050002

    0002

    399.8

    401.2

    0.00

    0.00

    樣品

    402.6

    0.00

    1403050003

    0003

    1631.3

    1635.6

    1.01

    1.01

    樣品+1ppb標準

    (回收率101%)

    1639.9

    1.01

    1403050004

    0004

    1626.1

    1630.9

    1.00

    1.00

    樣品+1ppb標準

    (回收率100%)

    1635.6

    1.01

     

     

     

    牛奶中砷測試實例(石墨消解器消解):

    分析報告

     

    測試元素:砷(As)

    測試方法:多點曲線

    積分時間:5s

    燈電流:  80mA

    負高壓:  -290V

    泵轉速:  100r/min

    標準濃度(ng/mL)

    熒光強度

    測試值

    平均值

    0.00

    118.1

    118.1

    118.0

    1.00

    354.1

    355.8

    357.5

    5.00

    1279.6

    1280.4

    1281.3

    10.00

    2437.8

    2445.5

    2453.1

    擬合公式:擬合公式:y=120.0403+232.4774*x

    r=1.0000

     

    A道標準曲線

           

     


    分析報告

     

    送樣單位:

    檢測日期:2014-03-05

    序號

    試樣

    編號

    A道(砷)(ng/mL)

    備注

    強度

    濃度

    測試值

    平均值

    測試值

    平均值

    1403050001

    0001

    273.5

    273.5

    0.66

    0.66

    空白

    1403050002

    0002

    280.5

    280.5

    0.69

    0.69

    樣品

    1403050003

    0003

    1439.8

    1439.8

    5.68

    5.68

    樣品+5ppb標準

    (回收率99.8%)

    1403050004

    0004

    1434.4

    1434.4

    5.65

    5.65

    樣品+5ppb標準

    (回收率99.2%)

     

     

      

    牛奶中砷測試實例(電熱板消解):

    分析報告

     

    測試元素:砷(As)

    測試方法:多點曲線

    積分時間:5s

    燈電流:  80mA

    負高壓:  -290V

    泵轉速:  100r/min

    標準濃度(ng/mL)

    熒光強度

    測試值

    平均值

    0.00

    146.1

    144.3

    142.4

    1.00

    445.6

    446.3

    446.9

    5.00

    1513.9

    1512.2

    1510.5

    10.00

    2848.1

    2874.5

    2900.9

    擬合公式:擬合公式:y=157.6734+271.6629*x

    r=0.9999

     

    A道標準曲線

           

     


    分析報告

    送樣單位:

    檢測日期:2014-03-05

    序號

    試樣

    編號

    A道(砷)(ng/mL)

    備注

    強度

    濃度

    測試值

    平均值

    測試值

    平均值

    1403050001

    0001

    146.3

    146.3

    0.00

    0.00

    空白

    1403050002

    0002

    152.8

    152.8

    0.00

    0.00

    樣品

    1403050003

    0003

    1502.8

    1502.8

    4.95

    4.95

    樣品+5ppb標準

    (回收率99.0%)

    1403050004

    0004

    1454.3

    1454.3

    4.77

    4.77

    樣品+5ppb標準

    (回收率95.4%)


                                                         

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