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    原子熒光光譜火焰法測化肥中的鉛和鎘

    2017-08-01

    1、方法提要

    樣品經過高效霧化后形成氣溶膠,氣溶膠在預混合室中與燃氣充分混合均勻,再通過燃燒產生的熱量使進入火焰的試樣蒸發、熔融、分解成基態原子,基態原子被專用光源激發成高能級,處于高能級的原子不穩定,在去激發的過程中以光輻射的形式發射出原子熒光。原子熒光的強度與被測元素在樣品中的含量成正比,與標準系列比較定量。

    2、試劑與材料

    除特別注明外,所有的試劑均為優級純,水均為超純水,所有的試驗器皿均用10%的硝酸浸泡24h后,用去離子水沖洗干凈備用。

    2.1硝酸

    2.2 磷酸二氫銨

    2.3 標準溶液:鉛鎘持證標液,用濃度為1000ug/ml的鉛、鎘標液逐級稀釋

    3、儀器與設備

    3.1 原子熒光光譜儀(北京金索坤技術開發有限公司)

    3.2 鉛、鎘空心陰極燈

    3.3 電子天平

    4、分析步驟

    4.1 標準曲線的繪制

    a)鉛標準曲線:準確量取100ug/ml的鉛標準使用液0.00mL、0.5 mL、1 mL、2 mL、3 mL、5 mL,分別置于100 mL容量瓶中,用1%HNO3-1%NH4H2PO4的溶液定容至100 mL。

    b)鎘標準曲線:準確量取10ug/ml的鎘標準使用液0.00mL、0.2 mL、0.5mL、0.8 mL、1.0 mL、,分別置于100 mL容量瓶中,用1%HNO3-0.5%NH4H2PO4的溶液定容至100 mL。

    4.2 樣品處理

    a)樣品鉛:準確稱取1.0g化肥樣品用1%HNO3定容在100 mL容量瓶中。

    B)樣品鎘:準確稱取0.5g化肥樣品用1%HNO3定容在100 mL容量瓶中,

    4.3 試樣測定

    開機設置好各項參數。待儀器穩定后方可進行測定,將標準溶液與樣品導入儀器進行測定,測定樣品中待測樣品中的含量。


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