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    火焰法原子熒光測鉛精礦中銀的含量

    2017-08-01

    北京金索坤最新一代原子熒光光譜儀具備“多快好省”四大特色。其中火焰法氫化法聯用原子熒光光譜儀SK-2002B尤為突出。

    2015年升級版的SK-2002B相比傳統氫化法原子熒光光譜儀新增加了金、銀、銅、鐵、鈷、鎳、鉻、錳8種元素。其中的錳元素為2014年底新開發的元素。在測試礦石中的金、銀等元素,相比原子吸收火焰法的靈敏度提高2-3個數量級,其中金索坤特有的小火焰技術的應用,有效降低了雜散光的背景干擾。

    下面為應用SK-2002B火焰法氫化法聯用原子熒光光譜儀測試鉛精礦中銀的含量。

    采用測試方法:火焰原子熒光光譜法

    測試基本原理:

    樣品經鹽酸、硝酸消解后,吸入火焰中被原子化,利用高強度空心陰極燈作為激發光源激發,產生熒光。產生的熒光信號的強度大小與被測元素的濃度呈一定線性關系。

    干擾成分:Pb、S

    儀器與試劑:

    儀器:SK-2002B火焰法氫化法聯用原子熒光光譜儀(北京金索坤技術開發有限公司)

    試劑:鹽酸,硝酸,硫脲,100μg/mL的銀標準

    樣品測試介質(1%硫脲溶液):取10g硫脲溶于1000mL水。

    標準系列的配制:分別吸取0.0mL,0.5mL,1.0mL,3.0mL,5.0mL,100μg/mL的銀標準于100mL的容量瓶中,用1%硫脲溶液稀釋,定容至刻度線,搖勻備用。

    所用試劑均為優級純,所用水為去離子水。

    分析步驟:

    準確稱取0.2g樣品于100mL燒杯中,加少量水潤濕,加入12mLHCl加熱10min,加入4mLHNO3,蓋上表面皿,加熱沸騰30min,取下表面皿,蒸至盡干(如果HNO3未趕盡,加少量HClHNO3,直至不冒出紅棕色煙)。用樣品測試介質定容至100mL的容量瓶中,搖勻,過濾,待測。

     

    儀器條件:

    測試元素:銀(Ag       測試方法:多點曲線

    積分時間:5S             燈電流:  80mA

    負高壓:  -225V          泵轉速:  100r/min

     

    測試結果:


    樣品加標:

    測試元素

    含量(ppm

    加標量(ppm

    測得量(ppm

    回收率(%

    Ag

    2.03

    1.00

    3.06

    103%

     

    平行測定三次結果:

     

    1

    2

    3

    濃度ppm

    2.21

    2.42

    2.33

     

    總結:

    火焰原子熒光光譜法測定鉛精礦中銀含量回收率達到103%,結果令人滿意,該方法可以用于鉛精礦中銀含量的測定。由于樣品未烘干,且不均勻,測量結果的重復性較差。建議將樣品烘干,混勻,過200目篩之后進行實驗。

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