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    原子熒光光譜法測聚合硫酸鐵中的鉛

    2017-08-01

    樣品主要成分:聚合硫酸鐵(陰離子:SO42-,陽離子:Fe3+

    主要干擾元素:Fe3+(約占樣品的33%

    采用測試方法:氫化物發生原子熒光光譜法

    基本原理:

    在一定酸度下,樣品和硼氫化鉀可以生成PbH4,用氬氣作為載氣將其帶入原子化器,利用高強度空心陰極燈作為激發光源,使鉛蒸氣產生熒光。產生的熒光信號的強度大小與被測元素的濃度呈一定線性關系。

    聚合硫酸鐵中的SO42-Pb的測定基本無干擾,而Fe3+PH稍高時即生成Fe(OH)3沉淀,給Pb的測定帶來干擾。酒石酸可以和Fe3+發生絡合反應從而掩蔽Fe3+,消除干擾。

    試劑與儀器:

    儀器SK-2003A連續流動進樣原子熒光光譜儀(北京金索坤技術開發有限公司)

    試劑:硝酸,氫氧化鉀,硼氫化鉀,草酸,酒石酸,鐵氰化鉀,

    還原劑的配制(100mL):準確稱取0.5g氫氧化鉀溶解于100mL蒸餾水中,然后,加入1.5g硼氫化鉀,1g鐵氰化鉀溶解。

    樣品測試介質的配制(100mL):量取1mL硝酸加入到99mL的蒸餾水中,然后加入0.4g草酸,1g酒石酸溶解。

    所用試劑均為優級純,所用水為蒸餾水。

    分析步驟:

    準確稱取1000mg聚合硫酸鐵樣品于100mL的燒杯中用50mL 2%HCl溶解,并用2%HCl定容至100mL容量瓶中待用。分取10mL該樣品溶液至100mL容量瓶,用樣品測試介質溶液定容至100 mL。

    儀器條件:

    測試元素:Pb        測試方法:多點曲線

    積分時間:5s        燈電流:80mA

    負高壓:-330V       泵轉速:100r/min

    測試結果: 

    標準曲線

     

    樣品加標

    元素

    含量(ppb

    加標量(ppb

    測得值(ppb

    回收率(%

    Pb

    0.51

    5

    5.71

    104

    注意事項:

    測試過程中加入酒石酸絡合Fe3+,消除Fe3+對測定Pb的干擾。


     

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