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    樣品消解做的好,儀器檢測不煩惱-應用原子熒光檢測硒的注意事項

    2019-01-29


    眼看著春節的腳步越來越近了。不知道您家里的年貨制備的怎么樣了。前幾天在一次逛超市的時候突然被一個廣告給吸引了:“您準備好‘硒粥了嗎’”。原來此“硒”非彼“稀”。說來也很有意思,隨著重金屬污染情況日益加重,人們對于重金屬可以說是避之猶恐不及,因為它們對身體,對環境的危害極大。但硒卻是一個例外,它在1973年,就被WHO和國際營養組織確認硒為人和動物體內必須的微量元素。硒的營養主要是通過蛋白質特別是與酶蛋白結合發揮抗氧化作用。它有著抗氧化,抗衰老,保護,修復細胞,提高免疫力。它不僅無毒,還有解毒,排毒,抗污染的功效,所以“補硒”也成了養生圈里的熱詞。于是各種富硒食品令郎滿目,為了保證消費者的合法權益,硒也就成了食品樣品檢測中的重要指標。

    含硒樣品的消解分濕法消解和微波消解兩種主要方法,其中:

    濕法消解

    稱取固體試樣0.5g~3g(精確至0.001g)或準確移取液體試樣1.00mL~5.00mL,置于錐形瓶中,加10mL硝酸-高氯酸混合酸(9+1)及幾粒玻璃珠,蓋上表面皿冷消化過夜。次日于電熱板上加熱,并及時補加硝酸。當溶液變為清亮無色并伴有白煙產生時,再繼續加熱至剩余體積為2mL左右,切不可蒸干。冷卻,再加5mL鹽酸溶液(6mol/L),繼續加熱至溶液變為清亮無色并伴有白煙出現。冷卻后轉移至10mL容量瓶中,加入2.5mL鐵氰化鉀溶液(100g/L),用水定容,混勻待測。同時做試劑空白試驗。

    微波消解

    稱取固體試樣0.2g~0.8g(精確至0.001g)或準確移取液體試樣1.00mL~3.00mL,置于消化管中,加10mL硝酸、2mL過氧化氫,振搖混合均勻,于微波消解儀中消化,消解結束待冷卻后,將消化液轉入錐形燒瓶中,加幾粒玻璃珠,在電熱板上繼續加熱至近干,切不可蒸干。再加5mL鹽酸溶液(6mol/L),繼續加熱至溶液變為清亮無色并伴有白煙出現,冷卻,轉移至10mL容量瓶中,加入2.5mL鐵氰化鉀溶液(100g/L),用水定容,混勻待測。同時做試劑空白試驗。

    只有做好樣品消解工作才能更好地完成硒檢測的任務。GB 5009.93-2010、GB/T 13883-2008、GB/T 21729-2008等標準都提到應用原子熒光法檢測樣品中硒含量。只有做好了樣品的前處理工作才能使儀器在檢測中達到事半功倍的效果。


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