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    北京金索坤原子熒光光譜儀產品簡介

    2017-08-01

    系列原子熒光光譜儀是一種原理簡單、操作簡便的儀器。儀器在應用過程中,用戶仍會遇到一些問題,因此掌握一些有關的基礎知識,對以后的實際工作是有益的。本章將對此進行一些簡單的介紹。

    SK系列原子熒光光譜儀的安裝環境:

    儀器由包裝箱取出后,應放置在牢固的工作臺上,安裝儀器的房間應保持在15~35℃溫度范圍內,濕度不超過75%。儀器不得放置在強光照射的環境中,并避免正對房間內的窗戶,否則將影響儀器測定的準確度及精密度。在儀器抽風筒的上部應安裝有通風櫥,以便將產生的氣體及時排出。

    SK系列原子熒光光譜儀的工作過程:

    樣品經霧化(或氫化)后,進入到霧化室并混合均勻,然后送入石英原子化器火焰中燃燒(或在石英原子化器自行燃燒),溶液中的待測原子在火焰中,由于受到空芯陰極燈所發射出的特定譜線光源的激發,躍遷至高能級,激發態原子去活化時,以光輻射的形式發射出原子熒光,光電倍增管檢測熒光譜線的強度,并將其轉化為電信號。電信號經放大后,送入計算機中進行數據處理,并顯示出金屬元素的結果。

    在測定過程中,工作氣體(液化石油氣、壓縮空氣、氬氣)的流量均由流量計來控制。

    SK系列原子熒光光譜儀的基本原理:

    1火焰法:

    液體樣品經噴霧器霧化后,在霧室中混合均勻,在液化氣火焰中經高溫原子化,受到光源的激發,躍遷至高能級,激發態原子在去活化過程中,以光輻射的形式發射出特征波長的熒光,原子熒光的強度與樣品中被測元素的含量成正比。

    氫化物發生法:

    將樣品中的被測元素經下列反應轉化為在室溫下為氣體的氫化物。

    KBH4+3H2O+H+H3BO3+K++8HEHn+H2(m可以不等于n)

    反應生成的氫化物在霧室中混合均勻,進入特制石英原子化器中,并被原子化受到光源的激發,躍遷至高能級,激發態原子在去活化過程中,以光輻射的形式發射出特征波長的熒光,原子熒光的強度與樣品中被測元素的含量成正比。

    元素汞在冷的條件下可以被激發出,稱之為冷原子熒光。

    我公司總工郭小偉教授研究發現Zn和Cd也可以生成揮發性物質。

    系列原子熒光光譜儀的參數設置:

    1光源(燈電流的設置):

    本儀器所采用的是特殊設計的空芯陰極燈,這種燈只能發射出特定波長的譜線,結構上有其獨特的特點,使其能夠承受高脈沖電流的沖擊。在工作時,必須嚴格調整燈的位置,使輻射光準確照射在原子化器的上方。

    2光電倍增管(負高壓的設置):

    本儀器所采用的是無色散系統,因而儀器采用日盲型光電倍增管檢測熒光信號。日盲型光電倍增管的閾值波長為350nm,對可見光無反應,但是用戶仍不應把儀器安裝在日光直射或強光的地方。當采用較高的負高壓時應注意室內光線對測定的影響,當靈敏度滿足時應采取較低的負高壓。對于主要特征波長譜線大于的元素如、Cu采用濾光片則可以改善測量的靈敏度。

    3石英原子化器:

    火焰法:

    石英燃燒器的主要任務是用液化氣火焰高溫將液體樣品的霧原子化,石英燃燒器具有助燃氣,可以使火焰燃燒更穩定,從而保證了較高且較穩定的原子化率,載氣的作用是將液體樣品帶入霧室并霧化。燃氣的流量采用>40~60mL/min,助燃氣的流量采用800~1200mL/min,載氣的流量為定值。

    3.4.3.2氫化物發生法:

    石英原子化器的主要任務是使氫化物分解并原子化。石英原子化器具有屏蔽氣,它可以防止周圍大氣的滲入,從而保證了較高且較穩定的原子化率。屏蔽氣的流量采用800~1200mL/min。載氣的作用是將氫化物帶入石英原子化器內管,載氣流量采用500mL/min左右。石英原子化器的溫度至少控制在能夠試使氬氫火焰點燃的程度,一般情況下建議采用750℃左右即可,注意在分析復雜樣品時高溫可以減少氣相干擾。

    分析方法的建立:

    要建立分析方法需要從各方面進行考慮。

    樣品的前處理:

    必須考慮到樣品的前處理過程中各種因素的影響。

    ①在樣品的前處理過程中必須保證被測元素完全分解;

    ②:在樣品的前處理過程中必須保證被測元素無損失,例如處理Hg樣品時溫度不宜過高否則Hg會揮發一部分;

    ③所用試劑必須事先檢查空白;

    ④最終介質應符合被測元素氫化物發生的條件。

    2最佳反應介質的選擇:

    樣品的前處理后氫化物發生前樣品溶液應被調整到最佳的反應介質,本書中“最佳反應條件”一章中將詳細介紹各種元素的最佳反應介質。

    3干擾的討論:

    ①火焰法:酸度,鹽類以及波長相近的元素等條件都是影響火焰法測定的因素;

    ②氫化物發生法:氣相及液相的干擾是氫化物發生法影響的主要因素;

    ③考慮干擾時注意的問題:

    A.光源必須有足夠的光譜純度;

    B.對分析對象有足夠了解,以便估計是否存在干擾;

    C.對于不同的樣品應采用相應的前處理方法;

    D.在靈敏度滿足的條件下,應盡量少取或稀釋樣品,減少鹽類影響;

    E.氣相干擾,消除干擾的方法:

    a防止干擾元素生成氣態化合物,

    b如果已經發生應在傳輸過程中吸收,

    c提高石英原子化器的溫度;

    F.液相干擾,消除干擾的方法:

    a提高反應酸度,

    b加入掩蔽劑,

    c加入鐵鹽(Fe3+),

    d分離;

    G.為了保證方法的可靠性,方法制定過程中必須對樣品進行標準回收。

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