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    海水中的Hg的測定

    2017-08-01

    一、方法提要

    被測元素在10%王水酸度,1%的混合還原劑存在下,Hg使用KBH415g/L還原,生成相應的氣體。

    二、試劑及其配制:

    鹽酸(分析純);

    硝酸(分析純);

    10%硫脲-10%抗壞血酸溶液:分別稱取10g硫脲、10g抗壞血酸溶于100mL水中;

    王水(1+1):取3份鹽酸,1份硝酸,4份水混勻均勻。

    Hg標準貯備液:稱取0.1080g氧化汞(HgO)溶解于20mL11HCl(v/v)溶液中,加入10.00mLHNO3,1.0g重鉻酸鉀(K2Cr2O7)溶解,移入1000mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,此溶液Hg濃度為100μg/mL。

    Hg標準溶液:吸取1.00mL濃度為100μg/mL的標準儲備液的移入1000mL容量瓶中,加入10mL0.5%重鉻酸鉀溶液,用1% HNO3 (v/v)稀釋至1000mL,搖勻,此溶液Hg濃度為100ng/mL。

    三、儀器工作條件

                特制Hg高性能空芯陰極燈

                燈電流:30mA

                光電倍增管負高壓:-350V

                泵速:80rpm

                空氣流量:750mL/min

    輔氣流量:800 mL/min

    四、標準工作液的配置

        50mL比色管5支,依次準確加入100μg/mLHg標準溶液0、0.05、0.10、0.25、0.50mL(各相當于Hg濃度為0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL),各加入10mL王水(11),然后加入30mL蒸餾水,搖勻,加入5mL混合還原劑,補加蒸餾水到刻度。

    五、分析步驟

    取已過濾的海水樣品5mL50mL比色管中,加入10mL王水(11),放置30min(如樣品很混濁,則需要加熱),放置期間要搖勻1~2次,然后加入30mL蒸餾水,搖勻,加入5mL混合還原劑,用蒸餾水稀釋至刻度,放置10 min后測定。

                                    ∑C(if樣-if白)*R
            公式:
    ω(Hg)/10-9=  ∑if標                    

                                         Ms

    其中:∑C:標準濃度0.2ng/mL

             ∑if:標準0.2 ng/mL所測熒光強度

                                    if:樣品所測的熒光強度

                                    if:樣品空白所測的熒光強度

                                    Ms:樣品體積

                                      R:分液體積比,R=10

    、結果計算

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