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    海水中的Cd的測定

    2017-08-01

    一、方法提要

    被測元素在2%酸度,使用Cd信號增強劑,Cd還原劑還原生成相應的氣體。

    二、試劑及其配制:

    鹽酸(分析純);

    硝酸(分析純);

    1號試劑(30g/L):稱取30g1號試劑溶于50g/L氫氧化鉀溶液1000mL

    2號試劑(10g/L):稱取1.0g2號試劑溶于蒸餾水100mL

    Cd標準貯備液:稱取0.1000g高純Cd,加入10mL11HNO3,低溫加熱溶解,冷卻后移入1000mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,此溶液Cd濃度為100μg/mL。

    Cd標準溶液:吸取1.00mL濃度為100μg/mL的標準儲備液的移入1000mL容量瓶中,加入10mL HCl,用蒸餾水稀釋至1000mL,搖勻,此溶液Cd濃度為100ng/mL。

    三、儀器工作條件

           特制Cd高性能空芯陰極燈

           燈電流:80mA

           光電倍增管負高壓:-300V

           泵速:80rpm

           空氣流量:750mL/min

    輔氣流量:800 mL/min

    四、標準工作液的配置

        50mL比色管5支,依次準確加入100μg/mLCd標準溶液0、0.05、0.10、0.25、0.50mL(各相當于Cd濃度為0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL),各加入2mL鹽酸(11),然后加入30mL蒸餾水,搖勻,加入0.5mL2號試劑(10g/L),補加蒸餾水到刻度。

    五、分析步驟

         取已過濾的海水樣品5mL50mL比色管中,加入2mL鹽酸(11),放置30min(如樣品很混濁,則需要加熱),放置期間要搖勻1~2次,然后加入30mL蒸餾水,搖勻,加入0.5mL2號試劑(10g/L),用蒸餾水稀釋至刻度,放置10 min后測定。
    、結果計算
    公式:ω(Cd)/10-9=  
    其中:∑C:標準濃度0.2ng/mL
      ∑if:標準0.2 ng/mL所測熒光強度
                  if :樣品所測的熒光強度
                   if:樣品空白所測的熒光強度
                   Ms:樣品體積
                    R :分液體積比,R=10

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