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    氫化物發生法Hg的推薦分析條件

    2017-08-01

    基本物理參數:

    (1)汞的原子熒光光譜

    汞的原子熒光光譜都采用253.65nm)共振熒光線;汞的另一共振線為184.9nm),由于大氣對此波長吸收較大,因而一般的儀器不能應用。

    (2)汞的物理性質

    金屬汞在常溫下是液態,其沸點為365.58,冰點為-38.87,在常溫下汞蒸氣中的汞是呈原子狀態存在,即使在零度以下,汞仍然能夠蒸發。

    因為汞即使在低溫下也有相當高的原子蒸氣壓,故汞極易原子化。

    Hg2+在酸性溶液中極易被 KBH SnCl等還原劑還原成汞蒸氣;以及汞的化合物也能在加熱條件下分解釋放出汞蒸氣,從而使之可以方便地從樣品基質中分離出來。

    標準儲備液的配制:

    稱取0.1080g氧化汞(HgO)溶解于20mL11HCl(v/v)溶液中,加入10.00mLHNO3,1.0g重鉻酸鉀(K2Cr2O7)溶解,移入1000mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,此溶液Hg濃度為100μg/mL。

    標準系列配制:

    吸取1.00mL濃度為100μg/mL的標準儲備液的移入100mL容量瓶中,加入10mL0.5%重鉻酸鉀溶液,用1% HNO3 (v/v)稀釋至1000mL,搖勻,此溶液Hg濃度為1.0μg/mL。吸取1.00mL濃度為1.0μg/mL的標準溶液的移入100mL容量瓶中,加入10mL0.5%重鉻酸鉀溶液,用1% HNO3 (v/v)稀釋至100mL,搖勻,此溶液Hg濃度為10.0ng/mL。用此溶液配制下表的標準系列:

    標準號

    加入0.10μg/mL   標準體積(mL)

    加入HCl體積mL

    加入混合液

    體積(mL)

    最終體積     (mL)

    標準濃度   ng/mL

    1

    0.00

    10.00

    1.0

    100

    0.0

    2

    1.00

    10.00

    1.0

    100

    0.1

    3

    2.00

    10.00

    1.0

    100

    0.2

    4

    5.00

    10.00

    1.0

    100

    0.5

    5

    10.00

    10.00

    1.0

    100

    1.0

    :混合液為5%重鉻酸鉀溶

    還原劑的配制:

     稱取1.0gKOH溶于200mL蒸餾水中,溶解后加入2.0gKBH4繼續溶解,若有沉淀過濾后使用。

    測定條件:

    光源:空芯陰極燈,燈電流20mA         

    負高壓:-300~-350V

    主氣流量:為定值,在500mL/min左右    

    輔氣流量:800~1000mL/min

    泵速:70~80/min                     

    檢出限(參考值)0.001ng/mL

    注意事項:

    (1)一般分析純鹽酸、硝酸中存有較高含量汞,特別是鹽酸中。建議采用優級純,但仍需在使用前應注意檢查空白。

    (2)注意容器的污染問題,使用前應認真用20% HNO3浸泡及清洗。

    (3)文獻中所使用的硼氫化鉀濃度過高,建議采用本說明的條件,可以得到更高的靈敏度和穩定性,且各種干擾可大大降低。

    (4) KBH4溶液最好現用現配,如果放置時間稍長,其還原能力下降,從而導致靈敏度下降。

    (5)在氣溫較高時(≥30℃),信號不穩定,因此在夏季測定時,宜在有空調的實驗室內進行。

    干擾及消除方法

    (1)Fe、Al、Mg、Ca、K、Na、Cu、Pb、Li、Rb、Cs、Mn、W、Mo、V、Sr、Ti、Sn、Ba、Ti、Cd、Co、Ni、Cr、Ge、Ga、In不干擾測定。

    (2)可形成氫化物元素As、Sb、Bi不大于500μg/ml一般不干擾測定。

    (3) Au<5μg/ml,Ag<25μg/ml不干擾測定。

    (4) Au、Ag、PtPd等元素有干擾時,可以加入硫脲消除貴金屬的干擾,降低KBH4濃度或加入鐵鹽也可減輕上述元素干擾。

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