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    氫化物發生法Sn的推薦分析條件

    2017-08-01

    基本物理參數:

    (1)錫的原子熒光光譜:

    224.61,254.66286.33nm)為共振熒光。

    303.41nm)是最有分析價值的譜線,這是階躍熒光和共振熒光的混合熒光。

    300.91nm)為共振熒光。

    在氬-氫火焰中,303.41286.33nm)有很高的熒光強度。

    (2)氫化物的物理性質:

    氫化物

    熔點(℃)

    沸點(℃)

    SnH4

    -150

    -51.8

    標準儲備液的配制:

    稱取1.0000g高純金屬Sn,加入20mL11HNO3(v/v)溶液,微熱溶解,移入1000mL容量瓶中,再加入150mLHCl,冷卻,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,此溶液Sn濃度為1000μg/mL。

    標準系列配制:

    吸取1.00mL濃度為1000μg/mL的標準儲備液的移入100mL容量瓶中,用15% HCl (v/v)稀釋至100mL,搖勻,此溶液Sn濃度為10.0μg/mL。吸取1.00mL濃度為10.0μg/mL的標準儲備液的移入100mL容量瓶中,用15% HCl (v/v)稀釋至100mL,搖勻,此溶液Sn濃度為100.0ng/mL。用此溶液配制下表的標準系列:

    標準號

    加入100ng/mL  標準體積(mL)

    加入HCl體積mL

    加入混合試劑體積(mL

    最終體積     (mL)

    標準濃度   ng/mL

    1

    0.00

    2.00

    10.00

    100

    0.0

    2

    1.00

    2.00

    10.00

    100

    1.0

    3

    2.00

    2.00

    10.00

    100

    2.0

    4

    5.00

    2.00

    10.00

    100

    5.0

    5

    10.00

    2.00

    10.00

    100

    10.0

    注:混合試劑為10%硫脲―10%抗壞血酸溶液。

    還原劑的配制:

     稱取1.0gKOH溶于200mL蒸餾水中,溶解后加入3.0gKBH4繼續溶解,若有沉淀過濾后使用。

    測定條件:

    光源:空芯陰極燈,燈電流80mA         

    負高壓:-300~-350V

    主氣流量:為定值,在500mL/min左右    

    輔氣流量:800~1000mL/min

    泵速:70~90/min                     

    檢出限(參考值)0.02ng/mL

    注意事項:

    (1)硫酸介質有利于錫的氫化物發生。

    (2)錫要求酸度較低且要求嚴格。

    干擾及其消除方法

     (1)Cu,Pb,PtSn的測定有嚴重干擾,這些干擾可以加入硫脲(10%)―抗壞血酸(10%)混合試劑來消除。

         (2)其它可形成氫化物元素含量不大于10μg/ml時,不干擾測定。

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