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    氫化物發生法Se的推薦分析條件

    2017-08-01

    基本物理參數:

    (1)Se的原子熒光光譜:

    波長(nm

    196.09

    203.99

    206.28

    207.48

    能級(電子伏)

    06.323

    0.2476.323

    0.3146.323

    05.974

    203.99(nm)為直躍線熒光,具有最強的熒光強度。

    207.48(nm)為締合共振線,只能得到很弱的熒光信號。

    (2)氫化物的物理性質:

    氫化物

    熔點()

    沸點(℃)

    SeH4

    -65.7

    -41.3

    標準儲備液的配制:

    稱取1.0000g高純Se粉,加入20mL11HNO3(v/v)溶液,微熱溶解,移入1000mL容量瓶中,再加入200mLHCl,冷卻,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,此溶液Sn濃度為1000μg/mL。

    標準系列配制:

    吸取1.00mL濃度為1000μg/mL的標準儲備液的移入100mL容量瓶中,用20% HCl (v/v)稀釋至100mL,搖勻,此溶液Se濃度為10.0μg/mL。吸取1.00mL濃度為10.0μg/mL的標準儲備液的移入100mL容量瓶中,用20% HCl (v/v)稀釋至100mL,搖勻,此溶液Se濃度為100ng/mL。用此溶液配制下表的標準系列:

    標準號

    加入100ng/mL   標準體積(mL)

    加入HCl體積mL

    最終體積     (mL)

    標準濃度   ng/mL

    1

    0.00

    20

    100

    0.0

    2

    1.00

    20

    100

    1.0

    3

    2.00

    20

    100

    2.0

    4

    5.00

    20

    100

    5.0

    5

    10.00

    20

    100

    10.0

    還原劑的配制:

     稱取1.0gKOH溶于200mL蒸餾水中,溶解后加入3.0gKBH4繼續溶解,若有沉淀過濾后使用。

    測定條件:

    光源:空芯陰極燈,燈電流80mA         

    負高壓:-300~-350V

    主氣流量:為定值,在500mL/min左右    

    輔氣流量:800~1000mL/min

    泵速:70~90/min

    檢出限(參考值)0.02ng/mL

    注意事項:

    (1)一般分析純硫酸或鹽酸中有較高含量的硒,應采用優級純硫酸或鹽酸,并注意檢查空白。

    (2)在配制標準貯備溶液時,應嚴格按規程采用水浴,低溫進行溶解,若用鹽酸溶解溫度不宜太高,否則硒可能揮發而損失。

    (3)一般混合酸分解的試樣,Se以六價狀態存在于溶液中,Se()在酸性溶液中不能與KBH4反應。為將Se(Ⅵ還原至Se(Ⅳ),樣品分解后,在HCl介質中加熱近沸2min即可使Se(Ⅵ)定量轉化為Se()。

    干擾及其消除方法

    (1)Al、Fe、Ca、Mg、Na、 K、TiCl-、F-、NO3-、SO42-、PO43-不干擾測定。

    (2)4mol/L HCl酸度和Fe3+的加入量為8mg,0.1g/ml Se,常見元在下列素濃度時不干擾測定Ni 2000μg/ml、Cu 400μg/ml、Pb 1500μg/ml、As 100μg/ml、Sb 140μg/ml、Bi 70μg/ml、Sn1 40μg/ml、Ge 19μg/ml、Hg 15μg/ml、Te 0.5μg/ml、Ag 0.2μg/ml、Au 0.2μg/ml、Pd 0.2μg/ml。

    (3)氫化物發生原子吸收法中觀察到SnSe測定的嚴重干擾,而氫化物原子熒光法中未發現。

    (4)對于基體成分復雜,而Se的含量較低的樣品,可采用萃取,巰基棉吸附,離子交換等分離富集方法來消除干擾。

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