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    氫化物發生法Zn的推薦分析條件

    2017-08-01

    基本物理參數:

    (1)Zn的原子熒光光譜:

    Zn的原子熒光光譜僅有213.68nm)為共振熒光線。對于由共振熒光線和階躍線熒光產生的307.59nm)締合線,沒有觀察到熒光信號。

    (2)Zn的物理化學性質:

    Zn的解離能(Do)為400電子伏特;電離能(Ei)為9.39電子伏特。

    在酸性介質中,有催化劑存在的條件下與硼氫化鉀反應生成揮發性蒸氣,以氬氣為載氣將產生的鋅蒸氣導入電熱石英爐原子化器中原子化。

    標準儲備液的配制:

    稱取1.0000g高純Zn粉,加入10mL11HNO3,低溫加熱溶解,冷卻后移入1000mL容量瓶中,用1%HCl(v/v)稀釋至刻度,搖勻,此溶液Zn濃度為1000μg/mL。

     

    標準系列配制:

    吸取10.00mL濃度為1000μg/mL的標準儲備液的移入1000mL容量瓶中,加入10mL HCl,用蒸餾水稀釋至1000mL,搖勻,此溶液Zn濃度為10.0μg/mL。用此溶液配制下表的標準系列:

    標準號

    加入1.00μg/mL   標準體積(mL)

    加入HCl體積mL

    加入1%Zn2號試劑體積 (mL)

    最終體積     (mL)

    標準濃度   μg/mL

    1

    0.00

    1.00

    1.00

    100

    0.0

    2

    1.00

    1.00

    1.00

    100

    0.1

    3

    2.00

    1.00

    1.00

    100

    0.2

    4

    5.00

    1.00

    1.00

    100

    0.5

    5

    10.00

    1.00

    1.00

    100

    1.0

    注:Zn1號、2號試劑為我公司自行研制開發的增強Zn測定信號的試劑

    還原劑的配制:

     稱取1.0gKOH溶于200mL蒸餾水中,溶解后加入6.0gZn1號試劑溶解,若有沉淀過濾后使用。

    測定條件:

    光源:空芯陰極燈,燈電流80mA         

    負高壓:-300~-350V

    主氣流量:為定值,在500mL/min左右    

    輔氣流量:800~1000mL/min

    泵速:70~90/min                     

    檢出限(參考值)1.0ng/mL

    注意事項:

    (1)原子熒光光譜法鋅的測定通常采用HCl介質酸性樣品溶液,因為硫酸容易造成金屬離子的沉淀,硝酸在還原性介質中反應生成亞硝酸,特別在與濃度較高的硼氫化鉀反應過程中產生大量的氧化氮隨著載氣進入原子化區而產生猝滅干擾,抑制熒光信號的發生,在實驗中發現0.05%硝酸含量就會造成信號峰凹陷現象,為消除這種干擾,可在樣品溶液中加入少量的氨磺酸銨可以抑制硝酸的干擾。

    (2)鋅測定的酸度范圍要求也比較嚴格,實驗表明,1%HCl酸度測定靈敏度最高,當低于或高于1%HCL酸度時靈敏度明顯下降。

    (3)原子熒光光譜法鋅的測定中為提高鋅的蒸氣發生反應速度和生成效率。通常采用加入催化劑鈷,鈦,鎳和鈀等。由于鈀的價格較高,不利于日常監測工作的使用,實驗表明,適當含量的鈷和鈦的存在會明顯增強靈敏度和提高信噪比,達到ppm或低于ppm級的痕量分析。

    (4)鋅的測定對燈電流的要求比較苛刻,雖然隨著燈電流加大,一般樣品熒光信號值也隨之增加,但不同濃度響應值變化不一定呈線性關系,當低濃度往往隨著燈電流增大信號值增加幅度更大。因此燈電流的選擇應綜合考慮信號大小和工作曲線形狀,實驗表明80100mn燈電流最為理想。

    (5)載氣流量在鋅的測定中一般采用600ml/min左右較為適宜。當載氣流量增大,致使鋅蒸氣濃度下降,靈敏度隨之下降,靈敏度隨之降低。因此在選用載氣流量時應觀察火焰高度及其穩定性,以及觀察信號峰高的熒光信號值。高含量鋅的原子熒光測定比較容易實現,但往往痕量分析時由于周圍環境中鋅的廣泛存在,致使實驗過程中試樣和試劑很容易被污染,尤其是載流和空白的污染,因此對容器必須進行認真處理防止污染以及在操作過程中盡量避免用手觸摸進樣管前部造成污染。

    干擾及消除方法

    在上述選定的介質、酸度及加入催化劑條件下0 .5g/L鋅的測定所產生的相對誤差大于10%,K、Na(1000g/L);Ca、Mg(100 g/L);Fe、Pb、Cu、Ni、Co、Al、As(1 g/L)無干擾。

     

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