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    原子熒光光譜法測定土壤中鎘含量

    2017-08-01

    一、方法提要

    試樣用酸溶解后,在酸性介質中,試樣中的鎘被硼氫化鉀(KBH4)還原成鎘的揮發性組份,由載氣(氬氣)帶入原子化器中,在氬氫火焰中原子化,在特制空心陰極燈的照射下,基態鎘原子被激發至高能態,在去活化回到基態時,發射出特征波長的熒光,其熒光強度與鎘含量成正比,與標準系列比較定量。

     

    二、試劑和材料

    除特別注明外,所用試劑均為優級純,所用水均為通過超純水機處理后的超純水,電阻率不低于18.2 M ?•cm,所有實驗用玻璃器皿使用前都經過5% v/v)硝酸浸泡24 h,然后用去離子水沖洗干凈、備用。

    2.1 硝酸。

    2.2 鹽酸

    2.3 硫酸。

    2.4氫氧化鉀。

    2.5 硫脲。

    2.6 抗壞血酸。

    2.7 鎘信號增強劑1。

    2.8 鎘信號增強劑2。

    2.9 乙醇

    2.10 標準空白體系的配制:稱取10g硫脲、10g抗壞血酸及0.1g鎘信號增強劑2號于980 mL水中,后加入20 mL的鹽酸,不斷攪拌至完全溶解。

    2.11 還原劑體系的配制:稱取15g鎘信號增強劑1號、2.5g氫氧化鉀于20 mL水中,加入100 mL乙醇,不斷攪拌至試劑完全溶解,后加入380 mL水。

     

    三、儀器、設備

    3.1 原子熒光光譜儀SK-2003A(北京金索坤技術開發有限公司)。

    3.2  鎘元素高性能空心陰極燈。

    3.3 分析天平(精度為0.1g、0.1mg)。

    3.4 超純水制備系統。

    3.5 實驗室常規玻璃器皿。

     

    四、分析步驟

    1、樣品預處理

    稱取約0.1g(精確到0.0001g)土壤樣品于50 mL燒杯中,加入8mL硝酸及2mL硫酸(即硝酸與硫酸比例為8:2),于電熱板上消解至溶液盡干,無白煙冒出,后用標準空白介質定容至一定體積,待測。

    2、標準曲線的繪制

    準確吸取0.10μg/mL的鎘標準溶液0.00 mL(空白)、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL于六個100 mL容量瓶中,用標準空白介質稀釋至刻度,即此標準系列溶液中鎘的質量濃度分別為0.00、0.10、 0.50、1.00、1.50 、2.00μg/L,搖勻待測。

    3、測定

    開機設置好各項參數,待儀器穩定后方可進行測定。測定時,將標準系列溶液、供試液導入儀器中進行測定,測定供試液中待測元素含量。

     

    五、注意事項

    1)原子熒光測鎘時,對介質酸度要求極高,酸度過高或過低,測試靈敏度會急劇下降,要求前處理時酸必須趕盡。

    2)在鎘測試中容易引起干擾的元素主要有銅和鉛,銅的干擾可以通過在還原劑體系中加入氰化物的方法來抑制(如加入0.2%氰化鈉),鉛的干擾可通過共沉淀的方法來消除(即在待測樣品溶液中加入0.4%氯化鋇和0.4%硫酸鉀,待沉淀完全且溶液靜置澄清后測試)。

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