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    黃金檢測新方法-火焰法原子熒光光譜儀概述

    2022-01-10

    金索坤公司及原子熒光產品

    一、有關金測試的概況

    長期以來,人們對金的分析測定方法進行了大量的研究,有關測定金的文獻報道很多。但是,由于金在礦石中的含量較低,直接測定有一定的困難,所以一般先分離富集后,采用質量法、容量法、原子吸收法、原子發射法、比色法等進行測定。目前,在金的測試中,儀器檢測已占主要地位,原子吸收法和原子發射法已得到普遍應用。<

    二、常見金的測試方法


    金的測試方法及其仍需改進的地方

    三、火焰法原子熒光光譜儀產生的背景及原理

    70年代末,為了滿足國家地質普查找礦大量測試砷、銻、鉍、汞元素的需求,具有中國自主知識產權的分析儀器氫化法原子熒光光譜儀應運而生。憑借著其靈敏度高,穩定性好,性價比高的特點,除了在地質行業逐漸普及到環保、食品等其他領域。但是氫化法原子熒光由于可有效發生氫化法反應的元素種類有限,局限了原子熒光的應用。如何拓展氫化法原子熒光的檢測元素,尤其是對于地質行業普查找礦貴金屬元素金的測試就成為了自90年代以來北京金索坤研發團隊的重點課題。

    火焰法原子熒光光譜儀就是在這一背景下而產生的。火焰法原子熒光光譜儀,突破了氫化物發生法原子熒光光譜儀原理上的限制,液態樣品經高效霧化器霧化后形成氣溶膠,氣溶膠在預混合霧化室中與燃氣充分混合均勻,再通過燃燒的熱量使進入火焰的試樣蒸發、熔融、分解成基態原子,基態原子被高性能空心陰極燈激發至高能態,處于高能態的原子不穩定,在去激發的過程中以光輻射的形式發射出原子熒光。原子熒光的強度與被測元素在樣品中的含量成正比,從而測定樣品中金的含量。通過改變反應發生法式,成功的拓展了原子熒光光譜儀可測試元素,新增加了金、銀、銅、鈷、鎳、鉻等元素的測試?;鹧娣ㄔ訜晒夤庾V儀:利用高效玻璃噴霧器將樣品溶液噴入雙層多頭石英原子化器中,在液化石油氣- 空氣火焰中進行原子化; 用高強度空芯陰極燈光源激發已被原子化的基態金原子到激發態,激發態的金原子回到基態時發射出原子熒光,其熒光強度與樣品溶液中金的質量濃度成正比。

    四、火焰原子熒光法與原子吸收光譜法測金的比較

    1.靈敏度高

    應用原子熒光法測金的檢出限最低可達到小于0.05ng/mL,優于火焰原子吸收及石墨爐原子吸收測金的檢出限。

    2.線性范圍寬(三個數量級)

    對于高含量的金精礦以及低含量的尾礦,均可限定在其測試范圍內.火焰原子吸收的線性范圍為通常小于兩個數量級,對于高含量的金精礦,必須稀釋后再進行測試。

    3.干擾元素少

    采用專用高強度空心陰極燈,只激發待測元素,共存離子不會產生干擾。

    4.測試費用低

    原子熒光使用液化石油氣,火焰原子吸收使用乙炔氣,乙炔氣的成本較液化石油氣略高,但通常原子熒光使用液化石油氣的流量為60mL/min 80mL/min,而火焰原子吸收使用乙炔氣的流量約為900mL/min。石墨爐的石墨管也是價格較高的耗材之一。

    五、實驗數據對比

    火焰原子熒光光譜儀可用于黃金礦山中原礦及尾礦、載金炭及解析炭、解析貴、貧液以及氰化浸金液中金的測定。對于已經進行過前處理的礦石、載金炭及浸出貴、貧液的待測液,可以不經處理,直接進行測試,達到了快速、準確的目的。同時火焰原子熒光光譜儀適合地質找礦和黃金礦山生產管理中的監控。特別是SK-880火焰法原子熒光光譜儀的推出,滿足地質冶金行業對于小于0.1ppb微量金的測試需求。20161227日,由中國儀器儀表學會分析儀器分會組織召開了北京金索坤新品SK-880火焰法原子熒光光譜儀鑒定會。產品鑒定組專家一致認為:該產品達到了國內領先水平國內未見技術特征相同的國內公開文獻報道,具有首創性。

    同時該產品的各項指標及性能均在華北有色地質勘查局燕郊中心實驗室得到了驗證。分別對SK-880原子熒光光譜儀的檢出限、精密度和線性范圍進行了檢測。具體測試結果列于表1,表2中。

    1 檢出限和精密度的檢測

    空白溶液

    20 ng/mL Au標準溶液

    266.0

    2177.9

    266.9

    2175.5

    265.4

    2179.2

    266.1

    2178.3

    266.8

    2181.9

    266.7

    2178.2

    266.1

    2181.5

    265.5

     

    266.2

     

    265.7

     

    265.4

     

    S0 = 0.55

     

    DL = 0.0172

    RSD = 0.10%


    由表1中數據可知,SK-880原子熒光光譜儀的檢出限DL0.05ng/mL,相對標準偏差RSD0.3%。另外對濃度為1.0 ng/mL的金標準溶液進行測試,其測得的濃度值標準偏差為0.0107,具體測試結果列于表2。

    表2 1.0 ng/mL的金標準溶液測試結果

    Au濃度(ng/mL)

    測試次數

    測得的溶液中Au的濃度(ng/mL)

    1.0

    20

    1.01,0.99,0.99,0.99,0.99,0.98,0.98,0.99,0.98,0.96,0.98,0.98,0.98,0.98,0.99,1.00,1.00,1.00,0.99,0.99

    3 線性范圍的測定

    標準系列1濃度

    (ng/mL)

    熒光強度

    標準系列2濃度

    (µg/mL)

    熒光強度

    0

    272.9

    0

    13.2

    0.5

    310.4

    0.02

    68.1

    1.0

    346.8

    0.1

    258.1

    2.0

    425.7

    0.3

    719.7

    5.0

    648.8

    0.5

    1178.1

    10.0

    1046.3

    0.7

    1639.9

    20.0

    1858.4

    1.0

    2279.9

    y = 79.2064 x + 265.6932

    R² = 0.9998

    y =  2274.4241x + 28.287

    R² = 0.9997


    由表3中數據可知,金標液濃度在1.0 ng/mL 1.0 µg/mL范圍內,SK-880原子熒光光譜儀測得的熒光強度值與濃度值成線性關系。

    通過上述測試數據發現, SK-880火焰法原子熒光光譜儀測試金(Au)時,其靈敏度已經超過石墨爐原子吸收方法,并且線性范圍大大超過石墨爐原子吸收方法。石墨爐原子吸收分析高濃度樣品時精密度不好,且線性范圍窄,而火焰法原子吸收分析高濃度樣品時精密度很好,但是靈敏度不佳。

    使用SK-880原子熒光光譜儀進行測試時,只需進樣測試即可,測試效率大大提高。石墨爐原子吸收光譜法測試需干燥、灰化、原子化、進樣測試四個階段,每個階段均需一定時間完成,因此每個樣品的測試時間會相對較長。由表4可知,石墨爐原子吸收法測試一個樣品所需時間為63 s,而使用火焰-原子熒光法測試時間縮短至14 s。


    表4 測試速度對比結果


    測試方法

    測試過程

    所需時間/s

    全過程總時間/s

    石墨爐原子吸收法

    干燥

    40

    63

    灰化

    10

    原子化

    3

    進樣

    10

    火焰-原子熒光法

    進樣(包括換樣)

    10

    14

    積分

    4


    雖然效率提高,但其運行費用卻遠遠低于石墨爐原子吸收方法。以石墨爐分析金元素為例,一個國產石墨管80元左右平,平均600次進樣就要消耗一根石墨管,而用進口的石墨管要達到450元左右,平均1000次進樣就要消耗一根石墨管。有時候由于氬氣保護不好,或除酸不徹底,幾十次進樣就會損壞一根石墨管,分析費用相當可觀。由表5中數據可知,測試一個樣品,石墨爐原子吸收法的使用成本是火焰-原子熒光法使用成本的37倍。


    5 使用成本對比


    測試方法

    耗材

    耗材單價(元)

    單個耗材可測樣品個數(個)

    平均每個樣品所需價格(元)

    每個樣品總成本(元)

    石墨爐原子吸收法

    石墨管

    進口

    450

    1000

    0.45

    進口0.59

    國產0.235

    國產

    80

    600

    0.13

    元素燈

    進口

    3500

    70000

    0.05

    國產

    600

    40000

    0.015

    氬氣

    180

    2000

    0.09

    火焰-原子熒光法

    噴霧器

    650

    20000

    0.0325

    0.0805

    元素燈

    900

    20000

    0.045

    液化石油氣

    150

    50000

    0.003

    六、SK-880火焰法原子熒光光譜儀(微量金專用測試儀)

    火焰法原子熒光光譜儀是郭小偉教授多年的研究成果,是北京金索坤公司獨有的自主知識產權。新品SK-880火焰法原子熒光光譜儀通過將原有的原子化器升級為雙層多頭屏蔽式原子化器,將激發光源高性能空心陰極燈的圓柱形陰極改為V字形陰極,采用最新的雙光源單道增強技術、雙光源扣背景技術,配合新型測金儀專用霧化器等技術的改進,使得金(Au)的檢出限由0.2ng/mL提高到了0.05ng/mL,完全滿足目前微量金測試的需求。是針對黃金礦山(原礦、尾礦、氰化浸出液中貴液、貧液、載金炭及解吸液中金成分的測定)有色金屬行業、地質普查找礦、冶金電解、等行業設計的分析儀器。該款儀器具有靈敏度高,測試速度快,測試成本低等特點。


     金索坤SK-880

    金索坤SK-880 火焰原子熒光光譜儀

     

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