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    【儀器探索 坤難拜拜】之搞定小問題,測鉛很容易

    2018-12-07

    作為一名使用原子熒光光譜儀僅一年的菜鳥實驗員,水樣、食品樣品中的砷元素的測試已經是常規技能了。但是偶爾遇到鉛元素、汞元素的檢測就總會有這樣或那樣的問題。不過經過一年的修煉,菜鳥小編也算是小有心得了。其實只要細心注意幾點小問題,這些元素也是很容易檢測的。今天就整理下實驗室測鉛的一些小心得,分享給各位實驗室的伙伴們。共享智慧,快樂檢測!

    酸度的影響

    測鉛時酸度的影響非常大,一般表現為多次測量不平行,結果不可信。這時我們就要注意趕酸的過程中一定要將酸趕盡,白煙冒盡。趕盡!趕盡??!趕盡?。?!尾液PH值在8-9為合適的。


    但是問題的關鍵就在于怎么掌握趕酸的度。不同的檢測人員可能會有不同的操作結果了。小編的經驗是剩最后一滴的時候停止的。真是多留一點效果都會有影響,所以千萬別留多。

    2.試劑的影響

    一是要注意標準配制所用試劑。如果標準空白太高甚至達到飽和,需要排查下使用的草酸、鐵氰化鉀試劑是否有問題。

    二是要看樣品處理所用試劑。如果樣品空白太高,要排查下高氯酸是否有問題。

    此外還要注意器皿材質。如果器皿材質不純引進的污染,會使樣品測試不準確,表現為測試不平行。所以小編推薦實驗室使用石英燒杯(如圖所示)。


    3.原子化器的位置

    在調節儀器的時候要注意原子化器的位置。小編目前使用最多的型號是SK-2003A原子熒光光譜儀,原子化器的位置可以前后、左右、上下調節。一般測試汞時原子化器位置和測砷、鉛位置是不同的。測汞的最佳位置要比測砷、鉛時的位置低2到3毫米,所以在測試完汞元素的時候一定記得將原子化器位置調回來。不調的話雖然也能測試,不過效果差了很多。


    如圖,測汞時比測鉛時紅色標記距離更大。

    除了上述幾點,當然還有其他一些值得關注的問題,比如樣品自身情況,如何進行前處理都會影響到測試結果。也請實驗室經驗更豐富的各位來補充說明吧。共享智慧,快樂分析!小伙伴們下期見!


    金索坤SK-博析-LC液相色譜原子熒光聯用儀

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